偏光应力仪校准技术发展概况

　　作者：冯国进 王煜 李平 (中国计量科学研究院，北京，100013)

　　偏光应力仪大量应用于玻璃、塑料等透明材质的内部应力检测。长期以来该仪器的校准一直难以实施，本文介绍了基于光强法的光学相位延迟的量值复现原理及相应的测量装置，阐述了光学相位延迟量值的传递过程和相关问题。

　　关键词:偏光应力仪、偏光仪、校准、相位延迟、标准片

　　一、 背景介绍

　　玻璃等透明材料存在的内部应力是这些材料的极为重要的物理指标。该应力的存在不仅导致材料表面会随时间而慢慢变形，严重影响成像质量，而且应力分布不均匀严重时还会引起自爆。近期发生的玻璃幕墙自爆事件，以及啤酒瓶的安全事件就是其典型事例。因此，对该类材料内部应力的准确测量显得尤为重要。

　　目前，市面上用于测量透明材料内部应力的仪器主要为偏光应力仪(又称偏光仪)。其测量原理基于应力双折射检测，即：玻璃是各向同性体，各方向的折射率相同。如果玻璃中存在应力，各向同性的性质会受到破坏，引起折射率的变化，两个主应力方向的折射率不再相同，会出现双折射现象。双折射导致材料产生光学相位延迟，其相位延迟值与应力值的关系由下式确定：

　　δ=CΔσ

　　式中：δ为相位延迟;Δσ为x及y方向的应力差;C为应力光学常数，它是物性常数，仅与玻璃品种有关。只要能测量出相位延迟值，就可以知道材料的内部应力。并且，绝大多数偏光应力仪给出的量值就是相位延迟值。

　　虽然该项测试与人们的安全息息相关，但由于相关的校准技术规范及检定规程至今尚未建立，相关的量传体系也没有完善，因此，偏光应力仪的校准一直存在问题。

　　二、 相位延迟值校准

　　1、相位延迟值的绝对校准

　　目前测量理论上，测量材料相位延迟值的方法很多，如光强法、相位延迟椭偏测量法、光谱扫描测量法、偏振调制法、光学差拍法、补偿法、半阴法、光强法和谐振腔法等。

　　国际上真正用于计量校准的方法为光强法，由美国NIST建立[8J，并提供对外服务。我们目前已经初步建成了相位延迟校准装置，并开始对外提供校准服务。其装置原理图如图1所示：

　　图1中P，A为偏振片，S为待测样品;E1，E2为编码器驱动器;Q1，Q2为驱动器;A1，A2为高精度电流表。

　　延迟量校准装置包括：光源部分、测量光路、探测器部分、转角控制机构(分辨率为0.01o)、采样控制机构和各部分的供电电源，以及各种辅助性能检测部分(光源稳定性监测机构)等。

　　安装在光学平台上的多波长激光器发出的激光作为光源同时兼为光路调整的基准。利用它可以准确定位各个器件在光路中的偏转角度、反射镜的方向、样品定位的准确性及其表面是否垂直于光路等。

　　该装置相位延迟量测量扩展不确定度为U=0.16。(k=2)。考虑到大多数偏光应力仪测量精度不足为1o , 能够满足需求。部分仪器用nm为单位表示，其转换关系为：

　　δ(nm)=δ(o)

　　2、 相位延迟的校准

　　仪器的校准一般依据已经具有标准值的标准片进行校准。目前市场上可用于校准的标准片大致有两种：一是利用云母、石英和方解石等制成，其特点是成本高、精度高。另一种为在一定基材上，施加压力使之产生相位差，成本低但精度差。从面的均匀性和年稳定性角度说，第一种类材料的量值要远好于第二种材料;从应用上讲，第一类材料制成的标准片基本可以满足要求。

　　利用该类标准片进行偏光应力仪校准过程，请参看图2。

　　三、目前存在的问题

　　当前偏光应力仪校准存在的主要问题为：校准用标准片缺乏，标准值过少;仪器量值覆盖范围偏于窄小等。

　　1、 目前，市场上绝大多数偏光应力仪，没有配备校准仪器用的标准片，量值准确性无法保证。少数高端偏光应力仪配备了校准用标准片，但该类标准片大多只有一片，标准光学相位延迟值也只有一个，校准量值覆盖范围极为有限(常规仪器量值校准点一般为：量值范围内的3～5个点)。

　　2、 大部分偏光应力仪的测量范围为0～360o，而实际的光学相位延迟值则为0--∞。因此，普遍存在将720o的延迟值测量为0o，而误认为不存在应力。显然，该误读会导致在某些时刻，产生威胁安全的事故。而且大多数情况，仪器说明书不会说明这一点。因此，作为仪器校准过程，必须反映该问题，故相位延迟校准片务必包含超过360o的相位延迟值。

　　针对上述两大问题，推荐采用4片一套的光学相位延迟片进行校准。其相位延迟标称值分别为90o、180o、270o、1080o。其中1080o标准片可以当成0 o使用。对于测量范围为0 o～360o的仪器，该套标准片相当于在量程范围内均匀取4个点进行校准。对于量程范围大于360o的仪器来说，该套标准片也可以取一个点进行覆盖。

　　不过，对于量传范围为0o～180o的仪器，利用该套标准片则不太合适。建议采用45 o，90 o、135o、 180o的标准片进行校准。笔者根据需要，试制了上述两种标准片。石英晶体的各项性能已经由诸多学者做过详细研究，用其作为量值传递媒介潜在风险较小，因此，标准片由石英加工而成。实际测量发现，其量值稳定性好、精度高。

　　四、 未来发展

　　由于相位延迟量值复现过程繁琐复杂，相关计量能力跟进缓慢，国家计量院、所等部门新近建立的一套相位延迟装置，对我国诸多有关应力测量的国家标准的实施起到了一定的计量保证作用，有效避免了长期存在的量值无法有效溯源的局面。

　　目前，计量院正在筹建第一个国家高精度材料相位延迟(应力)标准装置以及相关的量值溯源体系。其预期不确定度为0.001o，量值范围Oo～5000o。随着相关工作的深入开展进行，在不久的将来，透明材料内应力的物理性计量体系一定会越来越完善。